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;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留
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鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于盐酸异丙嗪0.2g),加水10ml,振摇使盐酸异丙嗪溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别试验(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502
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,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸异丙嗪对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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mL/minTemperature:30 °CInjection:20 μLDetection:UV 214 nm实验谱图★图 1 环丙氨嗪标准品、羊肉样品、羊肉样品加标对比图图 2 环丙氨嗪标准品、鸡肉样品、鸡肉样品加标对比图加标回收率
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鉴别(1)取本品0.2ml,蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品10ml,置25ml量瓶中,用甲醇-二乙胺(95:5)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液
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性状本品为糖衣片,除去包衣后显白色至微黄色。鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于盐酸异丙嗪0.2g),加水10ml,振摇使盐酸异丙嗪溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别试验(1)、(2)、(4)项试验
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,出现第一个突跃点时记下消耗的毫升数V1,继续滴定至出现第二个突跃点时记下消耗的毫升数V2,V2与V1之差即为本品消耗滴定液的体积。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的C7H2N2S·HCl类别抗组胺药。贮藏遮光,密封保存。制剂(1)盐酸异丙嗪片(2)盐酸异丙嗪注射液
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吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中
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淋洗,流出液弃去。洗脱5mL5%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液氮吹至干,1mL流动相复溶过滤上机。谱图和数据图1.空白图2.环丙氨嗪对照100ng/mL名称保留时间峰面积峰面积%拖尾因子分离度塔板数环丙氨嗪
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鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于盐酸丙米嗪0.lg),加三氯甲烷l0ml,研磨,滤过,滤液蒸发至干,照盐酸丙米嗪项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401